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    核磁共振波譜法簡介
    更新時間:2018-12-24   點(diǎn)擊次數(shù):3809次
      核磁共振波譜法(Nuclear Magnetic Resonance,簡寫為NMR)是材料表征中*有用的一種儀器測試方法,它與紫外吸收光譜、紅外吸收光譜、質(zhì)譜被人們稱為“四譜”,廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、化學(xué)、生物、藥學(xué)、醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)、環(huán)境、礦業(yè)、材料學(xué)等學(xué)科,是對各種有機(jī)和無機(jī)物的成分、結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析的*強(qiáng)有力的工具之一,亦可進(jìn)行定量分析。目前核磁共振與紅外、質(zhì)譜儀等其他儀器配合,已鑒定了十幾萬種化合物。
     
      分析原理:在外磁場中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產(chǎn)生核自旋能級的躍遷;
     
      用一定頻率的電磁波對樣品進(jìn)行照射,可使特定化學(xué)結(jié)構(gòu)環(huán)境中的原子核實(shí)現(xiàn)共振躍遷,在照射掃描中記錄發(fā)生共振時的信號位置和強(qiáng)度,就得到核磁共振譜。核磁共振譜上的共振信號位置反映樣品分子的局部結(jié)構(gòu)(如官能團(tuán),分子構(gòu)象等),信號強(qiáng)度則往往與有關(guān)原子核在樣品中存在的量有關(guān)。
     
      核磁共振波譜儀按工作方式可分為兩種:
     
      連續(xù)波核磁共振譜儀(CW-NMR)射頻振蕩器產(chǎn)生的射頻波按頻率大小有順序地連續(xù)照射樣品,可得到頻率譜;脈沖傅立葉變換譜儀(PET-NMR)射頻振蕩器產(chǎn)生的射頻波以窄脈沖方式照射樣品,得到的時間譜經(jīng)過傅立葉變換得出頻率譜。連續(xù)波核磁共振譜儀由磁場、探頭、射頻發(fā)射單元、射頻、磁場掃描單元、[k1] [WU2] 射頻檢測單元、數(shù)據(jù)處理儀器控制六個部分組成。
     
      核磁共振是一種物理現(xiàn)象,早在1945年,Purcell和Bloch小組分別獨(dú)立發(fā)現(xiàn)了核磁共振現(xiàn)象,作為一種分析手段廣泛的應(yīng)用于物理、化學(xué)領(lǐng)域,用作研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)。70年代初提出的脈沖核磁共振技術(shù)和后來的核磁共振成像,在核磁共振這一領(lǐng)域中已多次獲得諾貝爾物理學(xué)獎。脈沖核磁共振的概念十分直觀,即由原來的連續(xù)波射頻變?yōu)槊}沖射頻。兩者在理論上是*一致的。較之連續(xù)波核磁共振,脈沖核磁共振在很多方面有自身的特色:1、強(qiáng)而狹的脈沖的頻譜很寬,這種脈沖的作用等效于一個多道頻率發(fā)射機(jī),當(dāng)接收機(jī)的帶寬足夠?qū)挄r,核磁共振儀是一臺多道頻譜分析儀,它可以同時激勵樣品的所有頻率,也可以同時接收所有頻率的信號,每次需要的時間卻很短。這樣可以用計算機(jī)技術(shù)把采樣結(jié)果累加,使得頻譜的信噪比在較短的時間內(nèi)增強(qiáng)幾個數(shù)量級;2、脈沖核磁共振成像技術(shù)為測量弛豫時間提供了比連續(xù)波核磁共振實(shí)驗(yàn)更為和直接的手段;
     
      在強(qiáng)磁場的誘導(dǎo)下,一些原子核能發(fā)生核自旋能級裂分,當(dāng)用一定頻率的電磁波照射分子時,便能引起原子核自旋能級的躍遷、這種原子核在磁場中吸收一定頻率的電磁波,而發(fā)生自旋能級躍遷的現(xiàn)象,稱為核磁共振(NMR)。以核磁共振信號強(qiáng)度對照射頻率(或磁場強(qiáng)度)作圖,所得譜圖稱為核磁共振波譜(NMRspectrum)[1]。利用核磁共振波譜來結(jié)構(gòu)測定、定性及定量分析的方法稱為核磁共振光譜法(NMRspectroscopy)。核磁共振以強(qiáng)大的結(jié)構(gòu)解析能力確定了其在現(xiàn)代儀器分析中的地位,而共振譜線強(qiáng)度與譜線誘發(fā)核子個數(shù)成正比是核磁共振實(shí)驗(yàn)設(shè)計和核磁譜學(xué)結(jié)構(gòu)解析的重要依據(jù)之一。藥學(xué)既是推動核磁共振進(jìn)步的推手,更是核磁共振技術(shù)發(fā)展的zui大受益者。二。核磁共振光譜分析法在藥物分析中的應(yīng)用1.核磁共振用于藥物鑒定分析具有以下優(yōu)勢[2]:1.1樣品制備方法簡單:NMR樣品預(yù)處理環(huán)節(jié)少,便于質(zhì)控,因?yàn)橹茦映杀镜?、樣品污染和丟失的風(fēng)險小。
     

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